保護柱柱芯的保護是確保液相色譜分析準確性和穩(wěn)定性的重要環(huán)節(jié)。以下是一些具體的保護措施和方法:
1.填料一致性:保護柱的填料應與分析柱保持一致,包括填料品牌和粒徑。這樣可以確保選擇性一致,避免對分析結果產生不良影響。
2.內徑匹配:保護柱的內徑應與分析柱的內徑相近,以減少連接死體積,提高分離效率。
3.耐壓能力:對于高壓液相色譜系統(tǒng),還需考慮保護柱的耐壓能力,以確保其在高壓環(huán)境下穩(wěn)定工作。
二、正確使用保護柱柱芯
1.安裝:將保護柱柱芯正確放入柱套中,并確保方向正確。使用扳手等工具將柱套擰緊,以達到良好的密封效果。將保護柱與色譜柱相連,確保連接緊密無泄漏。
2.平衡:在首回使用或更換保護柱后,應使用流動相通過保護柱進行平衡,以去除柱內殘留的空氣和雜質。
3.使用注意事項:
避免使用超出色譜柱pH值范圍的流動相,以免損壞保護柱和分析柱。
定期檢查保護柱的柱壓和分離效果,如發(fā)現(xiàn)異常應及時處理。
同一保護柱配不同的分析柱使用時,每次使用前需先清洗并用流動相平衡一段時間后,再接分析柱使用。

三、維護保養(yǎng)保護柱柱芯
1.定期檢查連接狀況:對于直聯(lián)式保護柱,需定期檢查其與色譜柱入口的連接緊密性,確保沒有因儀器震動等原因導致連接部位出現(xiàn)縫隙。若發(fā)現(xiàn)有松動,應及時重新手緊連接,防止出現(xiàn)漏液現(xiàn)象。
2.清洗:當保護柱使用一段時間后,其填料上會逐漸積累樣品中的雜質、殘留的流動相成分等。此時,應根據實際情況選擇合適的清洗溶劑進行沖洗。沖洗時應控制好流速,避免流速過快對保護柱內部結構造成損壞。
3.儲存條件:應將保護柱放置在干燥、陰涼且通風良好的地方,避免陽光直射和高溫高濕環(huán)境。高溫可能會導致保護柱內的填料老化、變形,高濕環(huán)境則容易使金屬部件生銹、密封件老化。
4.更換流動相時的處理:如果新舊流動相的極性、pH值等性質差異較大,應先使用過渡溶劑對保護柱進行沖洗,使保護柱填料逐漸適應新的環(huán)境,減少因流動相急劇變化而對保護柱造成的損害。
四、及時更換保護柱柱芯
保護柱柱芯也有使用壽命。當柱壓升高超過10%、柱效下降超過10%、以及分離度下降超過10%時,這些均是提醒需要更換或維護保護柱的信號。此時可嘗試使用合適的清洗溶劑進行反向沖洗以恢復其性能;若無法恢復則需及時更換新的柱芯。對于可更換柱芯的保護柱,在柱芯污染或損壞時也可僅更換柱芯而無需更換整個保護柱套件。
通過選擇合適的保護柱柱芯、正確使用以及定期維護保養(yǎng)和及時更換等措施,可以有效地保護柱芯并延長其使用壽命,從而確保液相色譜分析的準確性和穩(wěn)定性。x